Taložne titracije — разлика између измена

С Википедије, слободне енциклопедије
Садржај обрисан Садржај додат
Ред 13: Ред 13:
*Indikatori koji stvaraju obojeni talog([[kalijum hromat|kalijum-hromat]]);
*Indikatori koji stvaraju obojeni talog([[kalijum hromat|kalijum-hromat]]);
*Indikatori koji stvaraju obojeni kompleks(gvožđe(III)-amonijum-sulfat);
*Indikatori koji stvaraju obojeni kompleks(gvožđe(III)-amonijum-sulfat);
*Adsorpcioni indikatori;
*Adsorpcioni indikatori(fluorescein, dihlorfluorescein, metil violet);
*Redoks-indikatori;
*Redoks-indikatori;



Верзија на датум 16. новембар 2015. у 23:06

Taložne titracije se ubrajaju u volumetrijske metode, koje se zasnivaju na stvaranju teško rastvornih taloga, u toku titracije. Iako postoji veliki broj reakcija pri kojima dolazi do nastanka taloga, broj primenjenih taložnih reakcija u ovoj metodi relativno je ograničen.[1]Taložne titracije su ubrajaju u najstarije volumetrijske metode. Prvu taložnu titraciju uradio je Gej-Lisak 1832. godine, kako bi odredio količinu srebra prisutnog u novcu.

Uslovi taložne titracije

Da bi neka hemijska rekacija mogla da se primeni u taložnim metodama volumetrijske analize, potrbno je da ispuni sledeće uslove:

  • reakcija treba da je brza(reakcije taloženja obično zahtevaju duže vreme), bez sporednih reakcija;
  • jedinjenje koje se taloži treba da ima što manju vrednost proizvoda rastvorljivosti, kako bi se ispunio zakon kvantitativnosti;
  • teško rastvorno jedinjenje koje nastaje u toku titracije mora da ima stalan stehiometrijski sastav;
  • mora da postoji pogodan indikator za određivanje završne tačke titracije.[2]

Indikatori

Kod taložnih volumetrijskih metoda mogu se primeniti četiri vrste indikatora:

  • Indikatori koji stvaraju obojeni talog(kalijum-hromat);
  • Indikatori koji stvaraju obojeni kompleks(gvožđe(III)-amonijum-sulfat);
  • Adsorpcioni indikatori(fluorescein, dihlorfluorescein, metil violet);
  • Redoks-indikatori;

Primena taložnih titracija

Taložne titracije se koriste za određivanje halogenid-jona, karbonata, hromata, cijanida, fosfata i drugih, pri čemu se kao standardni rastvor uglavnom koristi rastvor srebro-nitrata. Sa drugim taložnim reagensima i uz upotrebu adsorpcionih indikatora mogu se određivati joni nekih metala kao što su cink, kobalt, nikl, srebro i indijum. Ne mogu se upotrebiti one taložne reakcije pri kojima se stvaraju amorfni, voluminozni talozi. Takvi talozi imaju veliku moć adsorpcije. Zbog adsorpcije jona koji se upravo određuje, taloženje ne može biti kvantitativno. Zahtev da nastali talog mora imati tačan stehiometrijski sastav predstavlja najveće ograničenje široj primeni taložnih reakcija u volumetriji. Naime, mnogi talozi nemaju tačan stehiometrijski sastav, a znatne smetnje može da predstavlja i koprecipitacija titrovane supstance ili reagensa na talogu. Pored toga, i vizuelno određivanje završne tačke titracije može biti otežano, naročito ako je on obojen. Iz ovih razloga metode zasnovane na taloženju u poređenju sa ostalim metodama volumetrije imaju ograničenu primenu.

Metode taložne titracije

Taložne metode volumetrijske analize se mogu podeliti na dva načina:

  • Na osnovu primene titracionog sredstva:
  1. Argentometrija(titrant AgNO3);
  2. Merkurometrija (titrant Hg(I));
  3. Merkurimetrija (titrant Hg(II));
  • Na osnovi načina odredjivanja završne tačke titracije:
  1. Metode bez upotrebe indikatora
    • Gej-Lisakova (J.L.Gay Lussac) metoda, tzv. metoda bistre tačke;
    • Metoda po Libigu (Liebeg);
  2. Metode sa upotrebom indikatora

Redje se koriste i :

  1. Titracija uz indikaciju dodirnom reakcijom
  2. Titracija uz redoks-indikator
  3. Metode hidrolize

Argentometrija

Argentometrijskim metodama se nazivaju one volumetrijske metode određivanja gde se titracija izvodi standardnim rastvorom srebro-nitrata kao titrantom, a kao titrand koriste se halogenidi, najčešće hloridi. Argentometrija je zasnovana na osnovnoj reakciji taloženja halogenida sa Ag+-jonom:

X- + Ag+↔AgX(s)


Gej-Lisakova metoda

Ova metoda se ubraja među najvažnije taložne metode kod kojih se titriše bez upotrebe indikatora. Koriste se za odredjivanje Ag+-jona titracijom rastvora NaCl:

Ag++Cl- →AgCl(s)

Talog AgCl koagulira i taloži se na dno posude u blizini završne tačke titracije.

Morova metoda

Morova metoda je metoda direktnog određivanja halogenida(X-, gde je X - halogeni element) standardnim rastvorom srebro-nitrata uz kalijum-hromat kao indikator, u neutralnim ili slabo baznim rastvorima:

X- + Ag+↔AgX(s) (bledo-žut talog) - reakcija titracije

U završnoj tački titracije, kada su svi X- joni staloženi u nerastvorni AgX, višak Ag+-jona reaguje sa CrO42--jonima iz K2CrO4 pri čemu nastaje talog Ag2CrO4, cigla crvene boje čime je indiciran kraj titracije:

CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4(s) - reakcija završne tačke titracije

Folhardova metoda

Folhardova metoda je metoda titracije Ag+-jona standardnim rastvorom tiocijanat-jona:

Ag++SCN- ↔ AgSCN(s) - reakcija titracije uz Fe3+-jon(gvožđe(III)-amonijum-sulfat, FeNH4(SO4)2)) kao indikatorom, koji sa viškom SCN--jonom daje kompleks intenzivno crvene boje:

Fe3+ + SCN- ↔ [FeSCN2+] Titracija se mora izvoditi u kiseloj sredini,kako bi se sprečila hidroliza Fe3+ indikatora. Kada se svi Ag+-joni istitrišu u obliku belog taloga AgSCN, prvi višak dodatog SCN- reaguje sa Fe3+-jonom i gradi rastvoran crveni kompleks gvožđe(III)-rodanid.

Fajansova metoda

Fajansova metoda titracije se zasniva na primeni adsorpcionih indikatora.Indikatorska reakcija se odigrava na povrsini taloga, pa se promena boje indikatora dešava na površini taloga usled adsorpcije.Titracije uz adsorpcione indikatore su brze i tačne. Njihova primena je ograničena na relativno mali broj taložnih reakcija kod kojih se koloidni talog brzo gradi.

Titracija uz indikaciju dodirnom reakcijom

Princip indikacije završne tačke titracije dodirnom reakcijom je u tome, da se nakon svakog dodatka titracionog sredstva uzme kap bistrog titrisanog rastvora iznad taloga i doda kap rastvora indikatora. Ako je sav titrisani sastojak staložen titracionim sredstvom, i ako je titraciono sredstvo u neznatnom višku, iznad taloga dodirom kapi rastvora sa kapi indikatora dolazi do karakteristične reakcije između titracionog sredstva i indikatora. Ta karakteristična reakcija indicira višak titracionog sredstva i time i time i završnu tačku titracije.

Titracija uz redoks indikator

U ovoj grupi taložnih metoda, najpoznatiji je Kolthofov postupak titracije cinka rastvorom K4[Fe(CN)6] uz difenilamin kao indikator.







Reference

  1. ^ Prof. dr Miloš B. Rajković (2007),Uvod u analitičku hemiju klasične osnove,Beograd;str.310 ISBN:978-86-901709-7-5
  2. ^ dr Rajković B. Miloš, mr Ivana Sredović(2009), Praktikum iz analitičke hemije,Beograd;str.135 ISBN: 978-86-7834-079-6